医药/医疗器械检测

 

岛津(广州)检测技术有限公司,按照ISO/IEC 17025、RB/T 214和《检验检测机构资质认定管理办法》的要求建立全面质量管理体系,配置DB/CS版软件,参照GMP、GLP规范运行,并制定有符合CNAS和CMA相关认可认定要求的质量手册和程序文件,同时满足《中华人民共和国药品管理法》的执行操作规定,保证实验室活动的审计追踪、数据可靠与报告质量。

我们的优势:

►综合的服务领域

检测分析涵盖原料药、各类药品(创新药、仿制药、制剂、饮片、中成药、中药材、中药颗粒等)、 医药辅料、医药包材、医疗器械、医疗器械材料等

药物接触系统相容性与密封性研究

包材相容性服务:包装容器相容性研究、生产组件相容性研究、给药器具相容性研究

容器/内容物相互作用:可提取物、浸出物/迁移物研究

包装材料测试(玻璃、塑料、胶塞等):鉴别、限度测试、重金属、性能测试、水蒸气透过率、密封性测试

杂质研究

基因毒性杂质、元素杂质、有关物质、溶剂残留

处方逆向工程

原研制剂各组分定量分析、原料药的固态表征、制备工艺的确认

方法开发与验证

依照ICH指南或客户需求进行方法验证、药典方案的方法确认、稳定性测试方法的开发和验证、实验室间方法转移、方法再验证

稳定性研究

长期稳定性研究、影响因素试验、加速稳定性研究、ICH放置条件或其他指定要求

分析测试

理化测试、微生物测试、生物测试

►先进的仪器设备

-拥有岛津集团高科技分析和测试仪器

-全球一线品牌高配置仪器设备

►专业的技术团队

-高水平的仪器应用和研发能力

-丰富的检验检测及研发经验

►独家的个性化服务

-提供免费预研、仪器应用技术支持等服务

 

 

药物片剂表面的异物分析

在药物的质量管理中,次品的产生原因分析是一项十分重要的工作。虽然异物和污染物的大小和形状不同,最佳的分析方法也存在差异,但在分析药物片剂的缺陷部位时多会用到红外显微镜。
本文使用自动缺陷分析系统AIM-9000对药物片剂表面的异物进行了定性分析,以下将为大家进行介绍。
H. Iwamae
 
在药物片剂表面发现的微小异物
药物片剂表面上发现了微小的异物。使用AIM-9000的大视野相机观察片剂的图像如Fig. 1所示。异物的大小约为100 μm,该异物的测量方法包括:①在固定各片剂的状态下通过直接ATR法测量,②用针等采样后通过透射法或ATR法测量的两种方法。采用显微镜和大视野相机对异物进行观察,研究最佳方法。
 
显微ATR法测量
观察到异物附着在了片剂的表面,因此首先不采集异物,而是直接用ATR法进行了测量。为将测量面水平固定,使用了Micro Vice Holder来夹持片剂。通过Micro Vice Holder夹持的片剂照片如Fig. 2所示。通过旋转两端的螺杆,能夹持宽约40 mm,长约40 mm以下的样本。关于ATR晶体,考虑到异物的厚度可能较薄,为了尽可能的仅获取异物的光谱,采用了红外光穿透深度较浅的Ge晶体。进行测量的异物的观察图像如Fig. 3所示。蓝框为用于测量的光圈。作为参考,还测量了周围正常部位的光谱。测量条件如Table 1所示,所得光谱如Fig. 4所示。异物的光谱虽有对正常部位造成轻微影响,但未发现与1,600cm-1附近等正常部位不同的波峰。
 
为从异物光谱中消除正常部位的影响,对两者光谱进行相差运算,得到了差谱图。差光谱的运算可采用AIM-9000的控制软件AIMsolution,也可采用FTIR主机的控制软件LabSolutions IR进行。对异物和正常部的差光谱进行库检索的结果如Fig. 5所示。由于以乳酸锌为首的乳酸盐位于上位,因此可认为是乳酸盐附着在了片剂表面。
 
红外显微透射法测量
在异物未暴露在片剂表面,或者因样品表面形状而难以接触ATP棱镜的情况下,在收集异物后,将其置于金刚石池(Diamond cell)等红外透明窗板上,在经过适当滚轧等的处理后通过透射法进行测量。除了在上一节中测得的异物外,还在片剂表面观察到了部分包埋的异物,因此将其采集到金刚石池上进行了透射测量。在样品太厚且得到了饱和的峰值的情况下,也可直接将样品放到金刚石池上通过ATR 法进行测量。用针刮落到金刚石池上并滚轧后的异物的可视观察图像如Fig. 6所示。针对该异物,我们通过透射法测量了其光谱。测量条件如Table 2所示,异物的透射光谱以及文库检索结果如Fig. 7所示。结果碳酸钙位于首位。可认为异物是片剂中所含的正常成分—凝聚碳酸钙(分散不良)。
 
总结
使用自动缺陷分析系统AIM-9000对片剂表面的异物进行了分析。异物暴露于片剂表面时采用ATR法,掩埋于内部时、或难以与ATR晶体接触时采用透射法测量,由此完成了对异物的定性。通过使用Micro Vice Holder和Diamond cell等配件,能对各种状态的异物进行分析。